DSC法测试Tg的原理 DSC法测试Tg的原理基于高聚物从玻璃态向高弹态转变过程中表现出的某些物理性质特征。在转变过程中，聚合物的热容会发生变化 ，DSC通过测量样品与参比物之间的热流差来检测这种变化 。当样品发生玻璃化转变时 ，其热容的增加会导致DSC曲线出现一个明显的吸热峰，该峰对应的温度即为Tg 。
玻璃化转变温度（Tg）是聚合物由玻璃态转变为高弹态所对应的温度 ，是高分子运动形式转变的宏观体现 ，直接影响到材料的使用性能和工艺性能。测试Tg的方法有多种，其中主流的方法包括差示扫描量热法（DSC）、静态热机械分析法（TMA）和动态热机械分析法（DMA） 。
玻璃化转变温度Tg是高弹态和玻璃态之间的转变温度 ，是固化物从玻璃态转变为高弹态的临界温度 。在玻璃化转变温度以下 ，高分子材料表现为塑料的硬脆性；而在玻璃化转变温度以上，则呈现橡胶或弹性体的柔软性和弹性。
DSC（Differential Scanning Calorimeter）热示差扫描卡量计 原理：DSC利用材料在经过Tg时的吸热特性来量测Tg 。当高分子材料从玻璃态转变为高弹态时 ，需要吸收热量 ，DSC通过测量这一过程中的热量变化来确定Tg 。
〖壹〗、例如，在PET样品的DSC测试图谱中 ，可以通过测量熔融峰和重结晶峰的面积 ，以及已知PET100%的熔融热ΔHf*，来计算PET样品的结晶度。综上所述，差示扫描量热法（DSC）是一种准确测定聚合物结晶度的方法 。通过测量熔融峰曲线和基线所包围的面积 ，以及考虑重结晶峰的影响 ，可以计算出聚合物的结晶度 。该方法在评价材料性能 、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
〖贰〗 、测量聚合物结晶度的方法有多种，主要包括密度法、X射线衍射法（XRD） 、差示扫描量热法（DSC）以及低场核磁共振技术等 。 密度法 密度法是测量聚合物结晶度的一种简单直观的方法 。由于结晶聚合物比非结晶聚合物具有更高的密度 ，因此可以通过测量聚合物的密度来估算其结晶度。
〖叁〗 、测量结晶度的方法多样 ，但最常用的是差示扫描量热仪（DSC）法。DSC设备能提供材料在熔融过程中的热效应，进而求得结晶度 。一款常见的仪器——JB-DSC-800差示扫描量热仪 ，广泛应用于材料研究与质量控制 。该设备可用于测量玻璃化转变温度、冷结晶 、相转变 、熔融、热稳定性 、固化/交联 、氧化诱导期等特性。
数据解读：TG-DSC数据包括了TG和DSC两部分信息 ，需要综合解读 。例如，可以通过TG曲线判断样品的热稳定性 ，通过DSC曲线判断样品的热转变类型（如熔融、结晶 、玻璃化转变等）以及对应的温度 。实验条件：与单独使用TG或DSC相比 ，TG-DSC联用对实验条件的要求更高。
热分析是一种关键的材料研究方法，本文总结了三种常用的热分析方法：热重分析（TG） 、热机械分析（TMA）、示差扫描量热法（DSC） ，旨在为读者提供实际应用的指导 。TG原理：在温度可控的环境中 ，测量样品质量随温度或时间变化的曲线，曲线陡降处为样品失重区，平台区为热稳定区 。
TG信号主要应用于研究材料的质量变化、成分分析 、热稳定性 、氧化/还原、分解行为 、腐蚀性研究 、分解动力学分析等。DSC信号则用于研究材料的熔融/结晶、固相转变 、结晶度 、玻璃化转变、抗氧化性等 。
热分析技术——热重TG & 差热DSC（一）热重分析（TG & DTG） TG测试的基本原理 TG（热重分析）是在可调速的加热或冷却环境中 ，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法 。而DTG（微商热重曲线）则是通过热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
差示扫描量热法（DSC）是测试玻璃化转变温度（Tg）的一种常用且有效的方法 。以下是对该方法的详细解析：DSC法测试Tg的原理 DSC法测试Tg的原理基于高聚物从玻璃态向高弹态转变过程中表现出的某些物理性质特征 。
同步热分析仪（TG-DSC）的测试周期通常为1-2工作日 ，具体时间可能因样品数量 、测试条件以及测试人员的安排而有所变化。型号：近来使用的同步热分析仪型号为Discovery SDT 650，由TA公司提供。该型号仪器具有高精度 、高稳定性和多功能性等特点 ，能够满足各种复杂样品的热分析需求 。
〖壹〗、测试曲线：TMA曲线展示了样品尺寸随温度的变化情况 ，可以直观看到样品在不同温度下的热膨胀或收缩行为 。常用分析方法对比 DSC：主要关注样品在加热过程中的热效应变化，适用于研究材料的热转变和化学反应。TGA：通过测量样品重量的变化 ，揭示样品的组成和热稳定性 ，适用于材料成分分析和热稳定性测定 。
〖贰〗 、首先，DSC通过比较样品和借鉴物在设定温度下的能量差 ，来揭示其吸热和放热特性 ，广泛应用于塑料 、橡胶、涂料 、药物等多个行业，可用于测量峰温度 、比热容等信息 ，如塑料的热塑性和热固性测试 。
〖叁〗、TGA： 原理：通过分析样品在升温过程中的质量变化 ，绘制热重曲线，揭示样品的热分解 、水分含量等信息。 应用：适用于金属 、高分子材料等领域，可用于测定材料的热分解温度、水分含量 、挥发性物质含量等 。 优势：能够提供关于材料热稳定性的定量信息 ，有助于评估材料的热稳定性和使用寿命 。
〖肆〗 、DSC、TGA 、TMA是三种常用的热分析方法 ，它们在材料科学领域具有广泛的应用：差示扫描量热法：原理：通过比较样品和借鉴物在设定温度下的能量差，揭示材料的吸热和放热特性。应用：广泛应用于塑料 、橡胶、涂料、药物等多个行业 ，用于测量峰温度 、比热容等信息 ，如塑料的热塑性和热固性测试 。
〖壹〗 、对于高纯度化学品、药品和纯金属等纯结晶小分子量物质，其DSC曲线上的Tm（起始温度）是离散热力学熔融温度的最佳表示 ，代表物质在此刻发生熔融且熔融温度稳定 。Tn（结晶起始温度）则代表在当前测试条件下的结晶温度 ，对于高纯度的物质来讲，在不同的测试条件下会有不同程度的过冷。
〖贰〗 、DSC测试基于物质在熔融或结晶时伴随的热量变化 。在升温或降温过程中 ，物质会吸收或释放热量 ，这些热量变化被DSC仪器精确测量并记录为DSC曲线 。DSC曲线上的熔融峰通常表现为向下的峰（根据ICTAC规定），而结晶峰则表现为向上的峰。
〖叁〗 、结晶聚合物熔融时会放热 ，聚合物熔融热和其结晶度成正比 ，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf 。
〖肆〗、DSC测试具有样品用量少 、测试时间短 、软件处理方便等优点 ，成为测试高分子材料结晶度最常用的方法 。然而 ，聚合物熔化过程不仅涉及结晶部分，还包含非结晶部分粘流吸热 ，熔融热并非完全属于结晶部分。当讨论室温下PET的结晶度时 ，需额外考虑冷结晶现象，因此测试方法略有不同 。
〖伍〗、DSC测定结晶度准确度高 ，样品用量少 ，操作简便，是实验室中测量聚合物结晶度的优选方法 。聚合物熔融时 ，结晶部分会释放热量 ，熔融热与结晶度成正比，结晶度越高 ，熔融热越大。利用DSC测定聚合物熔融时 ，通过熔融峰曲线与基线所围面积计算出聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf 。
发表评论
暂时没有评论，来抢沙发吧~